小人物的医化三十年-第79部分
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三百零六章 左氧主任
四氟苯酐的极性比四氟苯二甲酸的极性小多了，根据性质推导，溶解性将会大幅度地增加的。刚好，实验室里有个氟化反应刚刚结束的料液，王近之与阮森明两人取了出来，滤去盐浓缩后往里加入了80浓度的硫酸，高温水解一小时后，加入苯，回流半小时后分层，分去下层黑色的硫酸层。再用热苯萃取两次，合并萃取液，苯层冷却到室温，冷却过程中，即见到大量的白色固体释出。经过滤与烘干后，重量收率达到42，色泽比原来工艺得到的产品白了很多。
“好厉害哦，老王，我们做了两年多，想过了很多很多的方法，可从来没想到过这一招，以前有没有做过类似的氟化的产品？”阮森明一脸的崇敬。
“哪有啊，只是运气好而已。”王近之谦逊地笑了笑。
第一个实验处理完毕已接近下班时间，如重新投料的话，总计得十多个小时，虽然因为刚刚取得突破，王近之手痒难忍，但总不能一夜不睡吧。王近之向吴总作了口头汇报后，下班回家，准备明天再做。
第二天早上，王近之来到了实验室，实验台上见缝擦针似的摆着三组氟化反应液，阮森明双眼通红地坐在前面盯着反应温度。见到王近之嘿嘿地裂嘴一笑说：“反正睡不着，我就把反应液先做好，等着你过来一起处理，看一看收率与质量究竟能达到什么程度。”
带水与氟化加起来得十小时呢，这不一个通霄没睡了？白天还有左氧车间的活要安排，又不是铁人。王近之有些感动，连忙点板，三个氟化反应原料都已转化完毕。回去头来对他说：“你去车间安排一下工作，再补个觉，后面的我来处理吧。”
阮森明答应了一句，小跑着出去了，王近之把三组实验冷却过滤后，打算减压浓缩，阮森明领着吴总进来，给他看了一下得到的中间体四氟苯酐。
“理论上的事我也不懂，你与吴总商量一下，这几个实验我来看吧。”阮森明推着王近之走向办公室。
“不要以为自个是铁人，悠着点。”左氧销路很好，得争分夺秒，考虑到这点，王近之吩咐了一句后，只能让阮森明继续干下去，自个与吴总来到办公室。
吴总的烟瘾又来了，猛抽了几口，沉思一会儿说：“小王，你设计一下，这三批我们试一试能否不回收苯，溶剂直接套用，并以最快的速度把后面的路线也打通，争取在过年前搞好设备，春节后立即投产，四氟苯甲酰氯对企业的生存来说实在太重要了。”
距离过年只有一个月的时间，只要推理没错，分析合格，完成小试这个王近之肯定有把握的，可是，这么短的时间内完成车间建设，这不是开玩笑嘛，设备在哪里？在轻旋时，王近之自认为自个做事的节奏绝对够快了，想不到吴总要求的速度还要更快。
刚到誓太灵，王近之也希望能快速地做出些业绩，竖立自个的威信，于是回复说：“如果路线没问题，小试与图纸我可以在二周之内给搞定，可是，设备采购与安装呢，只给我这么点时间，绝对无法搞定的。
我们现在要做的首先是确定得到的是不是四氟苯酐。”
听到王近之的答复，吴经纬立即紧接着斩钉截铁地回了一句：“就是说你同意了，哪好，我叫卢纯平配合你进行分析，再叫阮森民安排两个工人听你的指挥，给你们看一看温度，做一做实验室里一般性的操作。你的主导工作就作实验路线能够通，你先把图纸画出来，设备的事我来安排。”
三百零七章 争分夺秒
到誓太灵报到才第四天啊，各个部门的人大部分都没见过，虽然是答应下来了，可真的要开展工作，人生地不熟的，不是件容易的事。王近之向吴总提议：“要不，吴总你起头开个协调会，明确一下工作职能，其它的我来负责。”
“大范围的开会就免了，我叫管设备的陈前与管分析的卢纯平来一下，阮新明处已经说过，不需要另外商量了。”由吴总的话里听得出来，他极不喜欢繁文缛节。
听罢吴总的设想，管设备的陈总大包大揽地说：“这样成的，造漆厂有个车间空着，可以把酰氯车间建在那里，上次左氧着火后拆下好多设备，我现在这落实更换一下垫片，把它们用回去，加上漆厂的旧设备，凑出一个小车间来难度不大，如设备还不够，我们边上就是废钢材市场，随时可以去挑。小王，你以最快的速度把平立面图纸画好，其它的交给我，在年前把这个事确定下来。”
酰氯是个高腐蚀性的产品，用旧设备凑出一套生产线，这个？王近之呆了呆，一时不敢出声，万一出事，风险谁担啊。
吴总接下去的话让王近之更是吓得心惊肉跳：“我评估了一下，漆厂的原生产车间是一层楼，设备改造难度不大，要不，这两天就把图纸初稿画一下，我们先开始拆除原设备，并搭好钢平台。”
小试工艺还没打通就这么个快马加鞭地干起来了？王近之在沉思中。吴总看出了些什么，过来拍了拍王近这的肩说：我“这就是我们企业的办事效率，过一阵子你就会习惯的。”
既然老总都这么说了，那么，就动手吧，王近之鼓起勇气表明了态度：“三天之内，我把平立面的草图交给陈总。”
经过工艺的进一步简化后，小试脱羧的进展十分顺利，把苯分层液直接加正丁胺中，常压蒸苯到一百度，蒸出的苯套用到前一部萃取中。加理论量的水把酐分解成双酸，再升到温度脱羧五小时，冷却到常温后加液碱分层，分出下层水相，再将水相用盐酸酸化，加苯萃取，浓缩回收苯，即得四氟苯甲酸固体。
“怎么样，小试路线设计得够简单了吧，原设计中的四氟苯甲胺，四氟苯二甲酸与四氟苯甲酸的离心过滤烘干全部省去，从头到尾的溶液输送，用工最省，设备投资最低。”王近之不无得色地向吴经纬与阮森明夸口道。
草图当即按这个路线思路绘制完成，第三天提交给设备副总陈前进行进一步的完善。
酰氯的制备都差不多，在过量氯化亚砜条件下回流反应，反应结束后上精馏塔截取合格的馏份，即得产品。目前的瓶颈是第一步四氟亚胺的转化率不高，低的只有百分之六十，高的也只有百分之八十七，并且同样的人，同样的操作条件结果相差很大。
阮森明的文化水平不高，可实验操作的稳定性绝对的好，王近之观察过他的条件控制，温度，滴加速度，真空度等参数控制绝对的老实验员的水平。
所有原料都是同一批号的，基本上也可以排除原料的影响，不是原料，又不是操作偏差引起的收率波动，那么会是什么呢？又一次技术分析会上，大家围绕着这个问题展开讨论。
“有个问题比较奇怪，我感觉刚开封的氟化钾收率就高，放久了结块的氟化钾收率就低，但没有统计数据。”阮森明说出了自个的观察结果。
切，怎么忽略了这个基本环节了呢，一开始分析高温烘炒带水与苯带水时，我们要求的就是活性氟化钾呀，集体一拍脑袋，晃然大悟，又从大包装袋最中间取了些粉状的氟化钾进行小试对比，果然，收率全提高了。
三百零八章 海良说故事
快速地高收率地完成了四氟苯二甲酸酐小试，这个结果震了章海良与陈骨良一下，另外，吴总许诺如果产品研发顺利，明年给大家涨工资，双方的心结临时性地解除了。吴总特意召开了碘海醇技术讨论会。因为是王近之到誓太灵后的第一次碘海醇产品的正式技术分析会，吴总示意章海良分段地详细介绍一下碘海醇实验中碰到的问题。
“产品的第一个中间体是碘化物，以间硝基苯二甲酸二甲酯为原料，与氨基甘油在甲醇的溶剂里进行酯交换，交换完毕后用铁粉把硝基还原成氨基，再调节ph成强碱性，过滤除去铁粉及氢氧化铁，再用氯化碘上碘。前几步还好，上碘这一步足足地让我脱了好几层皮。”章海良说着说着，情绪上来，激动了起来，从口袋里掏出了一包烟，吴总见状，递给他一根中华。
章海良点上后猛吸了一口，吐了个烟圈继续说道：“杨仔药业给的资料是用氯化碘进行碘化的，可是，氯化碘的稳定性很差，按照资料的条件反应，氯化碘一投下去，还来不及反应，立即就在反应液中析出很多黑色的固体碘，得不到产品。
后来，我查了一下杨仔药业给的材料，完完全全地照搬化工合成大全中的报道，连结构式中的错别字都一样的，可以说，杨仔药业的技术人员根本就没做过碘化物，就抄了一份资料给我们而已。
根据资料得到几克红色的固体，送质检科检测等结果时，看到质检科的案头放着一本药典，无意中翻看了一下，有个一氯化碘溶液的配制的资料，是用碘、碘酸钾、盐酸、氯化钠等在水溶液中进行配制的，我一想，配制的溶液稳定性比较高，说不能在我们的碘化小试中可以应用，所以，就把这一页的内容抄了下来。
到了实验室，按抄录的资料进行配制，一连好几个小时，碘都没有溶解，吴总边上看到后，反对用配制法做下去，可我不死心，没有搅拌器就拿在手上晃，整整一天，好不容易把碘全溶解了。拿这个氯化碘进行碘化，第一批就得到了类白色的固体，虽然收率很低，可经液相分析，纯度达到90以上。
看到样品后，吴总允许我继续这个思路做下去，为了抢市场，所以，我们几个搬到了实验室办公室，吃与睡都在那里，一个月后，总算得到了96以上的碘化物合格品。”
章海良开始大谈特谈过五关斩六将的研发过程，技术分析会变成故事会了。这样讨论下去，恐怕几小时还没说到真正的技术计论点上。
吴总见状，怕几小时下来，都还没说到技术实质上，连忙打断说：“今天讨论的主题是碘化这一段存在的技术问题。故事性的事，讨论完后傍晚我们聚餐时再说。”
“存在的技术问题吗？主要是收率偏低，色泽偏深，理论重量收率是270，目前只有180左右，反应结束后，明显地有可观数量的碘没反应，色泽偏深也与碘没反应有关，碘是黑色的，带到了产品中。
该探索的配比与温度等条件已优化过多次了，结果都差不多，不知王科长有什么好的技术设想？”章海良不无挑战性地看了看王近之。
“呵呵，对于碘化合成，我不熟识，我是轻旋过来的，以前搞的是加氢，个人认为，改铁粉还原改成加氢还原的话，可能对收率有帮助，一方面铁粉还原的后处理是生成氢氧化亚铁与氢氧化铁混和物，很粘，吸附在里面的料很难洗脱，另一方面，又是酸又是碱的反复调了几次，多多少少地会对碘化产生影响。”王近之根据个人的加氢经历提了些加氢还原方面的意见。
这是最中肯的太平意见，加氢还原副反应与收率高于铁粉还原，这是常识，誓太灵实验室没有高压加氢釜，暂时无法实验，无论对方想没想到，都不会丢对方的面子。
三百零九章 磨人的碘海醇
“下班后老地方，今天我请客。”技术分析会结束后，章海良扯着大嗓门喊道。王近之清楚，他还沉浸在过五关斩六将的兴奋的情绪中没有出来，除了碘化物之外，在碘海醇后续的小试研究中，必然还有得意之作，想借请客的机会再得瑟得瑟，吃是给人面子，这个必然得去。
“碘化试车的故事就多了，第一批成品离心机一开，碘蒸汽呼的一下子出来，整个车间都是红烟，真个是硝烟滚滚唱英雄。后来发现可以用铁粉消碘，气味的问题才得到解决。”大家刚刚坐下，章海良就接着上班时的话题眉飞色舞地继续叙说开了。
“水解物相对顺利些，可用的是醋酐为溶剂，刚开始滴加硫酸催化后，反应温度突然飙升，压力升高，因为用的是旧反应釜，少量的醋酐漏泄了出来，大家全部一把眼泪一把鼻涕的。”章海良用袖子比划了一下擦眼泪的样子。
“由水解物制备到碘海醇就更复杂了，前两步反应，经过结晶后都能得到固体，碘海醇反应结束后，转化率不低，有95以上，可在乙二醇单甲醚的溶剂中根本结晶不出来，我们以为是盐的原因，所以，先把溶剂蒸掉，再加甲醇溶解，过滤除去生成的氯化钠，再蒸去甲醇，选择了所有市场上能够采购到的溶剂一种一种的试过去，没一种能结晶的。
我们以为自个的水平不行，向杨仔药业求援，杨仔药业来了两个老实验员给我们作指导，在我们厂里住了两个月，同样只得到一些粘呼呼的液体，色谱纯度倒有96左右，气得他们又一次把瓶子一摔，回去了，后来再次向他们求援，再也不肯派人了。”说到这里，看到大家的杯子里空了，章海良站起来边给大家加酒，边继续开始自个的故事。
“后来，看到树脂可以除盐的报道，所以，又满市场地寻找各种树脂，经过反复试验，选定了阴阳离子树脂除盐，没想到，用阴树脂除盐的同时，反应液的色泽也被脱成了无色，一下子丑女变成新嫁娘。再用各种溶剂试了一轮，总算试到了正丁醇可以对产品进行精制。”说到这里，章海良似意识到话有点多了，与陈骨良两个人一起搞碘海醇的，他一句话也没说过，于是，转向陈骨良说，“我说累了，后来怎么搞的，你给王科长说一说吧？”
陈骨良微微地笑了笑，接过话题：“碘海醇的质量指标要求特别的高，结晶后，有个色谱指标叫氧烷基的始终不合格，那氧烷基是一组峰群，指标要求小于06，反应结束时大约2，第一次精制后能够到达12左右，再精制降低的幅度就少一些，有些批次经过三到四次精制能够合格，有些批次经过六七次精制也达不到质量指标。
另外，还有什么游离碘化物等小指标，活性碳脱色后已经合格了，浓缩过程中温度一高或时间一长，又反弹回来，真的把我们两个搞得焦头烂额。好不容易小试样品杨仔药业认可了，到了中试又出现新的问题�
