小人物的医化三十年-第96部分
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三百七十一章 水解物颗粒
“王部长，弱阴树脂吸不住碘海醇啊，一冲洗就立即出峰了。”第一批料过柱不久，王涛锦就匆匆忙忙地跑过来汇报。
真的，从取样口接了一小杯点板在紫外光下一照，一圈实心圈，表明有可观数量的产品一开始就被洗脱了。
怎么办？先停止进料，王近之急忙吩咐把两根树脂柱串联起来联合过柱，这么做相当于增加了一倍的树脂与一倍的停留时间。
过了半小时，在出口久接料点板显示，产品能被吸住了，根据强阴树脂的操作参数进行洗涤，慢慢地，产品被洗出来，浓度越来越高，洗了一吨水后，连肉眼都能感觉得到水溶液中有料，一直洗了二十多吨水，点板结果料液浓度很低时，检测分析的结果，氧烷基比强阴树脂低了百分之四十左右。纳滤喷干后，碘海醇粗品的重量收率居然比强阴离子高出二点七个百分点。
“我们用的树脂倍量是强阴树脂的一倍，按理说被吸附的数量大于强阴树脂才对，为什么收率反而高？先到车间与章主任核实一下所拿到的料液的数量是否正确。”对着反常规的收率结果，王近之的第一反应是投料不准确引起的。
核实结果表明，投料数量没错，也就是说，弱阴树脂确实对控制氧烷基指标有明显的效果，但参数不变的话，产能会降低一倍。
车间就这么大的场地，加一倍的树脂柱肯定是不可行的，要保住产能，只有提高料液的流速来加快洗脱速度，而流速一提高的话，柱压就会升高，目前的塑料柱能否耐受得住就成了问题。
流速加快了二倍再次中试一批，结果，柱压增加了006pa，再加快到三倍次中试一批，柱压增加了011pa。
柱压增加的速度虽比想象的慢一些，可是我们的塑料柱子是自个焊接加工的，不是整体浇注，长时间应用后，实际耐压多少谁也没个数，用这样的方法增加产量存在着很大的安全隐患，可不这么办我们的成本不好控制，每年近千万的利润呢。
“每根柱子外面加焊两道加强筋增加耐压强度，保证不出现突然整根柱爆裂，同时，由设备部门采购新柱，当试生产结束后，选择合适的时间点进行更换。”吴总最后公布了他与方总陈总的讨论结果。
塑料焊没明火，柱内物料又是以水为溶剂的，加强筋的焊接在不停产的条件下进行着，不到一周焊接全部完成，弱阴树脂发发货到位，那一根树脂临时没在运行立马就更换那一根，现场管理乱糟糟的，可在焊接完成的第三天，所有树脂更换也顺利完成。
生产试车的分离结果很好，可是，柱压上升的幅度比中试要大一些，增加了018pa，最大柱压达到了031pa。
等待新柱子加工到位的两个月是最焦心的日子。产能提上去了，可是，人人的心头都如压上了一块巨石，就是这些旧柱子的寿命能有多长，能否坚持到新设备到厂？
产品供不应求，树脂产能达到了原来的一点五倍，水解物的产能又不足了，工艺瓶颈就是产品结晶后，成不定型颗粒，通过压滤机压滤后含湿量很高，达到百分之四十一，烘干工作量极大，得先在托盘烘去大部分水份，再一块一块地拿出来用手工操作，锤打成小块，再烘干至将干，又一次用打粉机打成粗粉，用双锥干燥机混和烘至水份合格后，再用打粉机打成细粉退料。
水解物硬如石头，即使打成了细粉，后一步反应的溶解时间也很长，达到十七小时以上，不解决水解物这个问题，后面的烷基化反应进度无法加快。
只要把水解物做得易溶解，才能解决这个生产问题，而在小试上，溶解时间问题又不明显，只要一小时，路在何方？
三百七十二章 帕珠中试
搞技术的人常常死搬教材，把里面描述的作为金科玉律，产品结晶中，一个误区之一就是让产品慢慢地结晶，就能得到理想的固体晶型，实际上，对于分子量比较大的产品，这招在绝大部分的情况下都是不灵的，这样类似的例子，王近之在以后的产品中碰到的太多太多，最后，都是通过独门的方法来解决它，碘海醇水解物由分子结构看，明显的就是这类化合物，要改变它的颗粒结构，必须找到特殊的方法。
分析会上，王近之向王涛锦与宋俊文面授机宜说：“水解物溶于强碱，你们试一试把它的碱溶液反滴到浓盐酸溶液或把浓盐酸快速地加入到碱溶液中试一试，让它快速地释出固体，颗粒情况会不会有所改善？”
一小时后，两位实验员向王近之汇报，两个小试都得到粗颗粒的晶体，实验中十分易抽滤，按原来的工艺需要抽滤一小时以上，现在，只要几十秒就抽干了，并且抽干后得到的是粗颗粒状的产品。
那就试吧，即使失败了，大不了与原来的一样烘干呗，在老产产品中试上，吴总给了王近之绝对的主动权，一个指令就行，不需要请示汇报。
中试的结果并不理想，一开始看到粗颗粒，冷却搅拌到结晶温度后，到离心机里，过滤速度与目前在生产的水解物速度差不多，滤出的产品一看，也是又细又粘的固体。
技术会分析原因很简单，小试冷却速度很快，全操作过程只需要半小时，中试需要十多小时，搅拌时间太长，结果把粗颗粒搅成了细颗粒，可反应釜结构就是这样的，怎么做才能大幅度地缩短冷却时间呢？
改冷却水为冷冻，外加一个列管冷凝器，把中和后的固体料通过列管冷凝器进行热交换冷却，控制总时间与小试差不多，放到另一个反应器中，温度就降到了常温，同时，把搅拌的转速减慢。三招齐施，第二釜，立即得到粗颗粒的水解物湿料，真接烘干就得到了类似于中药颗粒的水解物，疏松易烘又易溶，问题解决了，第二轮的碘海醇产业化又一次走上正规。
“男儿何不戴吴钩，收取关山十二州。”来，大家一起为碘海醇水解物产业化进展开一杯，吴总兴奋地举起杯来说。
这段日子以来，技术上不断地取得进展，可大伙与吴总的聚餐却明显地减少了，略显得有些生份。这是企业发展的必然，一开始，几个高层六七个中层，有什么事大家叫一声一起吃饭，围一桌边喝酒边把事情给办了，现在，随着新的中高层干部的加入，形式上发生了改变，多以正式会议决定各项事情，较少地在酒席上讨论工作。
喝到尽兴时，吴总拉着王近之与桂鸿宾两人又下达了一个紧急任务：“记得春假时你们做的帕珠沙星产品吧？现在，客户的正式订单来了，要一吨的货，你们俩得在中试上安排生产了。这次订单的价格很不错，一万二一千克。”
在这之前，王近之与桂总曾商量过这个产品的原辅料成本，充其量不超过二千元每千克，销售价一万多，一吨毛利接近一千万，这是送上门来的肥肉，有了这块肥肉，年底部门的年终奖就更有保障了。
“合同下来了，质量指标没什么变化，按我们小试约定的标准执行吧？”王近之最担心的就是事到临头，突然之间某个指标收紧了，让前面定型的技术又一次地出现变化，需要另外的补充研究。小试补充也就罢了，中试设备已定型，万一需要添加设备什么的，这个工作量就大了。
“分两次交货，前面一次一百千克，完全按小试标准执行，后面的两次转手的供应商得等国外客户答复。”吴总的话里透着些无奈，供应链底部的，总是面临着这么种情况。
三百七十三章 副部长
帕珠沙星产品是以左氧环合酯为出发原料的，主原料公司自产，相对风险较低，有什么可说的，有订单就试呗。
第一步环合酯与氰乙酸乙酯在氢化钠催化下反应的中控与小试的相同，可是，做到加水释料时，得到的却是鼻涕一样粘稠物，根本释不~出固体料。
中控没问题，粘稠物取样检测也是反应产物，王近之取样粘稠物到实验室里搅拌了几小时，得到了粉状的固体，可在生产上搅拌了近二十小时，还是粘稠物，为什么性状上与小试有这么大的差别呢？想不通。既然想不通先不想了，放到广口桶里，把反应釜洗干净，第二天第二批投料前再仔细查一查有什么操作上的不同吧。束手无策时，唯一能做的只有这些。
第二天早上，打开广口桶一看，桶四壁与表面上已结成了硬块，中间却还是软的，应当是偶极非质子溶剂以一个缓慢的条件渗透到水中，使得固体变硬。把每桶装有的粘稠物料层减薄，可能会加快它变硬的速度。技术分析会上，课题组作出这个决定，暂时不投第二料，等待本批物料能否变硬的结论出来后再决定后面的中试操作。
再次分装后的二十四小时，中间体变硬到可以离心了，中试与小试的差别就这么莫名其妙地被跨了过去。
吴总手机铃铃地响起，提起来听见吴总在哪头喊叫：“王近之，到我办公室来一下，给你找了个副部长。”
到了吴总办公室，看到一个胖胖的，十分文气的青年，吴总介绍说：“这位是张平永，药厂的课题组长，上个星期刚辞职，到我们这里报道，暂时作为你的副手，与你一起中试帕珠沙星吧。”
这消息有些意外，药厂的同学很多，因是同行，他们厂里的课题组长绝大部分都曾有过交流，张平永是哪个课题的，却没听说过。王近之好奇地向他打听药厂另外几个同学的近况，却又大部分能说出个子卯寅丑，给同学方明伟打了个电话，原来，是个实验员，带过三个新员工，问起他为何离开药厂，方明伟支支唔唔的没给出明确的原因。
为了给自个争取利益，带过实验员的自称课题组长也不算过份，现在，技术部人员缺少，加起来就六个人，一个人都作几个人用，来了一个有实验室与中试经验的人员，王近之求之不得。
新造影剂合成这一块的工作也十分紧张，领导给的信息，碘佛醇造影剂在韩国日本等及欧州国家有不错的销量，要技术部抓紧开发，现在，只有李森均一个人在忙乎，进来了个副部长，刚好可以把生力军王涛锦抽出来支援他们。药厂出来的，在规范性方面，肯定会比我们的更强些，让张平永直接参于到帕珠沙星中试中，一方面可以规范中试操作文件，另一方面自个可以抽出身来，从事造影剂的研究，必竟，这才是誓太灵公司未来的发展导向。
过了第一个难关，帕珠的中试顺利了些，很快地经过了环合与硫酸水解，只是，粗品的结晶颗粒太细，离心困难，改成压滤机后虽然能得到产品，但含湿率太高，水份与盐份达到百分之六十以上，需要通过两次精制才能得到帕珠沙星粗品。
粗品与甲磺酸盐反应生成的帕珠沙星甲磺酸盐的晶型与色泽倒相当的不错，液相色谱检测，所有指标都符合规定。虽然略带些很淡的黄色，可质量标准中要求的就是类白色到黄色的固体，应当在客户要求的质量指标范围内，第一批中试的一百千克产品顺利运出，等待客户的确认中。
三百七十四章 吞了差旅补贴
帕珠沙星甲碘酸盐如期发出，得做一下中试总结并进行下一程序的工作安排。因为公司又多了一个新产品，胡董事长极为重视，找到王近之到他的办公室里打听情况，问：“新分进来的技术部副部长到我办公室里汇报说，他想到了一个方法，可以让帕珠沙星的产量提高一倍，有没有跟你说过？”
产量提高一倍？现在只是中试了一批，牵涉不到产量问题啊，如要讨论的话，先得技术部内部，再是吴总，怎么把报告交到了老总这里了呢？王近之心里有些不快，同时有些好奇，从胡董这里接过报告一看，建议把析晶用的水减少一半，从而用同样的反应釜可以得到倍量的中间体。
王近之哑然失笑，这也成为重大技术推进？也许，实验室或高校出来的人的思路就是这样的，可以原谅。但如当面与董事长这么分析，必然会引起本人心胸窄小的观感。于是，笑了笑回复说：“中试是试出工艺条件与设备之间如何配套，这是不是重大推进还是交吴总判断吧。”
不知道吴总与胡董两人商量了些什么，第二天一早，吴总过来通知说：“帕珠沙星现在设备上的最大问题是过滤的问题，我想叫张平永与宋俊文一起出差，考察一下什么样的设备才符合帕珠沙星粗品过滤的需要。你叫他们办理一下借款手续，明天出发。”
他们出发考察过滤设备，帕珠沙星的客户信息也反馈回来了，液相指标客户特别的满意，可是，希望誓太灵能把产品色泽做得更浅一些，因为下一道的产品是注射液，色泽偏深的话医院里认可程度将降低。
小试中，产品色泽接近纯白色，而中试过程中色泽已是浅黄色，重结晶与活性炭脱色都不能使得产品色泽变得更浅，而用化学法还原的话，产品本身有双键，有可能会被还原成饱和化合物，采取什么样的方法才能把产品色泽进一步降低呢？王近之陷入沉思中。
中试产品呈现出浅黄色，小试与中试色泽的差别，极有可能是产品反应过程中经过了强碱强酸，把设备或管路上的金属离子腐蚀下来的结果，基于这个判断，王近之计划采取加edta进行络合脱色。果如所料，经过络合脱色重结晶后，中试得到纯白色的帕珠沙星甲磺酸盐。
产品完成了，张平永与宋俊文从外面考察也回来了，带来一份报告，对于颗粒极细，粘性极强的物料，目前国内生产分离设备的厂家都没有好的设备，只有把压滤机的滤布做得更至密些。
确定只能采取压滤机也是好事，不需要我们在生产放大上再化更大的精力反复对比，这么一核算后，发现中试车间的设备略加改造，就能够满足三个月内二吨订单的生产要求，因为宋俊文的电脑水平相对高一些，设计的任务自然地落到他的头上。
“王部长，报销下来了吗？”一天夜里一起加班设计时，宋俊文弱弱地问。
“你们的出差报销啊，我这里当天就给�
