小人物的医化三十年-第67部分
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二百六十一章 乙酰呋喃
磁力搅拌的加氢釜更换了不锈钢搅拌桨后，无论用什么催化剂，加氢都十分顺利，工厂尝到了甜头，准备依次更换中。
“只换釜盖，不换釜身，把原来的机械密封全部更换成磁力密封，与全部采购相比，这样做可以节约很多钱。”王近之与车间机修王金宝一起，向工厂提出了合理化建议，被工厂采纳，于是，开始紧锣密鼓地统计着，并绘制草图。
浙大合作伙伴范教授传来了一个消息，国外，头孢夫辛脂市场开始走强，头孢夫辛脂的起始原料为乙酰呋喃，而呋喃刚好是轻旋化工的产品之一，原料易得，所以，希望能够进行技术合作，向轻旋转让这一产品。
“小王，客户要求二个月内交出一吨产品，杨科长他们的队伍正在反式中试，抽不出人，这个项目你来组织一下。从今天开始，你临时性借用到技术科，期限为三个月。”刘厂长自个找上门来说道。
产品小试都没有一撇，就下了这个死命令，当然，由结构分析，呋喃与醋酐或乙酰氯在路易斯酸的催化下一步反应，就能得到乙酰呋喃的产品，估计难度不会很大。王近之看了看结构式，答应接下这个产品的研发。
“顺便跟你说一下，浙大来的技术人员还是原来的两个研究生小陈与小谢。”见王近之答应后，刘厂长双手一摊说。
又是这两个活宝，说不定又来一招反应液转化率不错就当作完成任务，这样的技术根本不可能在产业化上应用，得提前作个预防，不然，企业将会处于十分被动的局面。
“乙酰呋喃的产品样品在寄给外国客户前，先寄一份给范教授确认，如他认为这样的质量与收率达到了产业化要求了，我们再寄出。再说，这么个产品也无技术转让的必要。我们不需要他们的任何资料，他们来后，我们分成两组自个做自个的。各自拿结果说话。”虽然没有跟他们进行过合作，但上次听了刘宗弟的话后，王近之对他们的印象极差，得给他们一个下马威，所以，先跟刘厂长谈好条件。
“没技术资料，你有把握合成出来吗？”邵厂长弯着头问。
“就一个普通的傅克反应，没资料总还多少懂得一些化工常识。”对于这一点，王近之极自信，外语缺少天份，化工合成与放大上却不乏敏感性。
“人家已经做了好几个月的实验了，他们到后，先做一次交流，取长补短，多多少少总有些借鉴作用。”听到王近之的话，邵厂长有些不舒服，提醒了一句。
“那么，他们什么时候到？我们先作个准备。”醋酐与呋喃是厂里的基础原料，催化剂三氯化铝等却需要外购。
“下周一下午吧，现在还有四天时间，你们先给他们整出个实验室来。”邵厂长叫来杨科长，向他要过了实验室的钥匙。
傅克反应中，呋喃的活性比苯强多了，三氯化铝作催化肯定不对，极易反生聚合与焦化，应当选择活性低一些的催化剂，并且不一定非露易斯酸不可，质子酸可能是一个更好的选项。根据有机化学中查到的基础知识与工厂有的原料，王近之设计了硫酸催化与氯化锌催化，以氯仿作溶剂，两个技术方案，并根据性质推导，设定反应温度在常温左右。
周五、周六、周日三天，三组实验同时开展，反应先是绿色，慢慢地变成深监色，并开始变粘。
四氢呋喃是低沸溶剂，无法点板确认是否反应完全。没有中控，鼻子就是中控。王近之气相反应做得多了，用鼻子虽然不能测出含量，可是，要确定还有没有原料没反应完，一嗅一个准，分辨起来并不困难。
为什么会具有这个技能呢？因为王近之有个品酒师的爸爸，从小的习惯。
二百六十二章 技术交底
周二，浙大的范教授带着两位研究生到了轻旋化工，会议室中，双方进行技术交底，由谢硕士发言说明他们三个月来在乙酰呋喃中研究的进展。
“我们采取了三氯化铝为催化剂，首先是三氯化铝与乙酰氯络合，然后，再在氯仿溶液中零下三十度以下，与呋喃反应，得到乙酰呋喃产品，经过加水破坏咯合物，水洗分层，得到黑色的氯仿层，再减压蒸馏，得到乙酰呋喃产品，反应液转化率达到93，蒸出产品的重量收率达到55。”谢硕士在台上讲得十分兴奋。
“那么，我们也把这三天来的进展与范教授作个汇报，我们经过对比后，采取氯化锌为催化剂，需要量为1，然后，在氯仿溶液里常温下与醋酐反应，反应结束后，水洗，碱洗分层，得到深蓝色的氯仿层，再减压蒸馏得到乙酰呋喃产品，蒸出的产品重量收率目前为97，产品含量为993。这是我们蒸馏得到的样品。”王近之边说边拿出了一个瓶子，递给谢硕士。
“这绝不可能，用乙酰氯催化剂的用量理论上超过一摩尔当量，用醋酐，催化剂的用量理论上得超过二摩尔当量，催化剂先与酰氯或醋酐中的羰基生成络合物再与呋喃反应的，你汇报的催化剂数量违反了化工理论，完全是胡说八道。”谢硕士一听王近之的汇报，面红耳赤地站起身来反驳道。
“我的理论水平确实行差，不清楚这中间的反应原理，可是，我的实验结果绝不容人质疑，所有数据都准确可靠。
其它的可以编，产品无法编，我总不会由那里搞一些乙酰呋喃来骗你们吧，再说，国内也没有商品化的乙酰呋喃可售。”王近之晃了晃装着乙酰呋喃的圆底烧瓶。与浙大提供的棕红色的样品形成了鲜明的对比。
范教授的脸色变了变，本来，是过来作技术转让的，却出现了这样的情况，远远地超出了他的意料。
邵厂长见状忙打圆场说：“这多亏了范教授的指导，提供了我们产品思路，才使得我们在很短的时间内取得了进展。”
浙大教授指导自个的研究生几个月搞出些棕色的产品，人家几天搞出浅黄色的产品，收率还高出一倍多，这面子不怎么挂得住。范教授干笑了几声，极有风度地说：“看样子你们厂里还有高手在，我们就作为一次交流吧，一起上实验室看一看？”
实验室里，6套乙酰呋喃反应装置分成两排齐齐地开着，每排不同的操作条件，用的都是500毫升的瓶子。
“呋喃是我们厂的产品，醋酐是常见的原料，研发速度快是因为我们的原料充足。不象范教授的实验室，难得购到几十克呋喃，每次只能投几克。没范教授给我们信息，我们根本想不到开发这个产品。”王近之边介绍，边捧了范教授几句。
“催化量的氯化锌就能催化傅克反应，这个思路有些偏门，怎么被你想到的？”范教授极有兴趣地问。
“我们工厂实验室刚好有氯化锌，数量不多，我们只能省着些用，想如果反应进行不下去就补加，弯打正着，反应了一天后，拿鼻子一嗅，没有了四氢呋喃气味，推导已反应完毕，进行了后处理，结果，就得到了产品，运气好而已。”王近之谦逊地笑了笑。
“四氢呋喃与氯仿混在一起，里面还有醋酐与醋酸，这么复杂的体系，你能用鼻子分辨出有没有四氢呋喃残留，我可不可以配几个样品试一试？”范教授一百个的不相信。
常识而已，试就试呗，王近之暂时离开了实验室，等待他们配样的结果。
二百六十三章 奇怪的测试
去车间转了一圈，大约十分钟左右，王近之回到实验室，范教授已用不同比例的氯仿、醋酐、醋酸、呋喃等配成了十个比例不同样品，并从一到十编好了号码。
“你试一试，从挑出其中三个没有四氢呋喃的样品来。”范教授笑嘻嘻地说。
品酒的基本功能之一是闻香，从小王近之就曾跟爸爸学过，于是，针对十个样品细细地嗅了起来，并按自个嗅出的结论进行排列。有点不对，范教授说其中三个没有呋喃，可我嗅的结果只有一个，难道是醋酐的气味太重掩盖了呋喃的气味？王近之又拿起样品重新仔细地嗅了嗅，还是只有一个，另两个醋酐气很浓，虽然对气味有所干扰，要嗅出其中的浓度排序有困难，但有没有在嗅觉中的差别还是很大的。
王近之挑出了一个样品，并根据气味对另外九个样品进行排列后说：“就这一个没有呋喃，其它九个我按呋喃的含量由小到大进行了排列，具体数值报不出来，你们看一看是否正确？”
范教授拿出一张表格对照了一下，其中一个排序有误之外，其它全部正确。有误的那一个是高比例的醋酐与呋喃的混和物，醋酐气刺激性太强，引起误判。
“小伙子啊，我老头子没想到你会这一招，我相信你的实验结果，三天里取得的进展真的比我这个老头子在浙大指导人做了三个月的还要好很多，这样吧，我们也没脸说什么指导了，这两个硕士生就留在你的实验室里给你打一打下手，学一学产业化的经验，希望他们会有所长进。”范教授十分平易近人地笑了笑说。
真的只有一个没有呋喃啊，王近之暗暗称幸，没有中了他们的计。这个教授比较有趣，居然也会耍花枪骗人。有趣的教授往往都有几份真本事，不象某些教授一样，只是把时间化在社会事务上，迎来送往，忘记了做一个学者的时间应当用在做学问上。不过，有点奇怪，跟着范教授的两个硕士生工作作风上怎么会与范教授有这么大的差别呢？
范教授把基调定了下来，他们俩是做王近之的助手的，后面的事就比较好办了，不会再有上次做对氨基环己醇一样的事。
欢迎酒宴过后的第二天，实验室里，王近之与陈、谢两位硕士生在范老师的指导下开始第一次的技术分析会。
“呋喃的活性大于苯，按理说，用乙酰氯或醋酐作为酰化试剂时，能够起酰化催化作用的除了露易斯酸，质子酸也会有这个作用，当时在浙大，一方面是原料呋喃购置不易，购到的试剂呋喃常常带有过氧化物，之所以没采取醋酐催化，是担心过氧化物与醋酐反应生成过氧乙酸，有爆炸的风险。
另一方面，我们确实也没想到，露易斯酸可以不用等摩尔加入的，总认为它与酰化试剂络合后再能进攻呋喃，这一点上，我们落入已有知识的陷井里了，你们得向小王好好地学一学，在实际操作上，不受书本知识的约束，打开新的思路。”
王近之听到后，谦虚地答道：“哪里哪里，我只是运气好，工厂的原料又十分充足。”
“化工一次两次是运气，十次八次绝对不是运气，而是灵感，在县政府，我就听说过你的名字了，希望我们这次能够合作愉快，说实话，浙大在工科方面的基础不强，为什么？就是没有这样的思想，设计实验时，只考虑把产品作出来就行了，极少考虑工业化，所以，我手下的实验员一个个的，一毕业后到企业就被工大比下去了。
小陈、小谢，我把话放在前头，你们在这厂里三个月，听小王的吩咐，不把乙酰呋喃中试好不要回来。我要的就是你们在这个产品过程中学会从产业化角度思考问题。”范教授用这么一句话结束了技术分析会。
二百六十四章 高沸难题
鼻子可以替代中控，这一招把两位硕士震了一下，加上范教授的吩咐，陈、谢两位硕士连忙不住口地答应在轻旋好好向王近之请教学习产业化经验。
姓陈的硕士名叫陈江华，姓谢的硕士叫谢添，都是北方的高材生，因为校际的学术交流而考到了浙大从事医药中间体研究。
“对工厂化生产，我们真的不了解，以前做实验每次都是投几克主原料，加溶剂后总体积很少超过十毫升的，利用分析仪器一检测得出结论，然后就是写论文编材料提交给杂志社。实验室里，几十克几百克的投，还是上次到你们工厂后才首次碰到的。”这就是理科与工科的差别，王近之十分清楚，理科生做实验就这么一回事，所以，绝大部分的结论与工业化生产有一条鸿沟。
“还需要你们在理论上多多指导，我们多是凭经验瞎搞一气的。”人敬我一尺，我敬人一丈，既然两位硕士都这么说了，王近之自然地也客气地自谦了几句。
在轻旋做乙酰呋喃的最大好处就是原料充足，每次投料都是以主原料呋喃一百克作为基数。经过第一轮的探索，发现无论以什么为催化剂，乙酰氯作为乙酰化试剂时，收率都不高，最后确定了以呋喃与乙酸酐作为主反应原料，氯化锌、硫酸作为主要的催化剂进行对比。
“收率不错了，重量收率可以达到110，可是，这有个大问题没克服，无法实现产品化。”看着两位硕士对着蒸出的产品心满意足的样子，王近之指了指圆底烧瓶。圆底里有很多的焦化物，根本没有流动性。
“成本低，纯度高，产品的利润就高，这有什么问题吗？”陈江华认为王近之这话有些夸大其词。
“如果我们投入中试，产品一蒸，反应釜底这么多的固体物，第一批是完成了，第二批怎么投，并不能每生产一批，派人爬到反应釜里把固体渣挖出来一次吧？工作量大不说，万一来个气体中毒，就是一条人命，整个工厂都将万劫不复，我们得找到简单的清洗方法或从工艺上解决这个问题。
目前小试已经试过了，碱洗、酸洗、甲醇洗与氯仿洗都没有明显的效果，加热回流后也同样，我们想一想还有什么低成本清洗的招式？”产品产业化放大过程中，产生焦化物是一个比较常见的现象，实验室中，铁勺一挖就搞定，产业化完全不一样，这超出了硕士的常识，两人一下子呆住了。
“要不，我们拿偶极非质子溶剂试一试？”谢添弱弱地问了一句。
用df高温一试，没有作用，底下应当是碳化物，跟偶极非质子溶剂也不溶解。
预估产品成本只有八万元每吨，销售价二十多万元每吨，并且只有一步反应，投资不大，难道，就因为一个釜的清洗问题而被悬在空中？谢添不甘心，又找了dac等其它能找到的偶极非质子溶剂再试，仍然无效。
