小人物的医化三十年-第68部分
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预估产品成本只有八万元每吨，销售价二十多万元每吨，并且只有一步反应，投资不大，难道，就因为一个釜的清洗问题而被悬在空中？谢添不甘心，又找了dac等其它能找到的偶极非质子溶剂再试，仍然无效。
“王科，我们听一听你的想法。”试尽了他们能想到的主意后，陈江华绝望了。
“用浓硫酸碳化试一试，升温到一百八十度，搅拌一段时间，看一看焦碳会发生什么变化？”在梅州搞磷酸三辛酯蒸馏过程中，王近之曾碰到过类似的例子，用浓硫酸高温焦化后，把硫酸放下来，室温冷却，第二天一早，焦碳浮在硫酸表面上，把它用勺子勺去，硫酸还能够顺环套用。
92的硫酸加入到了烧瓶中，搅拌升温，当温度达到142度，内部有了些变化，碳化物开始慢慢地成为一小块一小块浮到硫酸表面，保温了一小时，整个地浮了上来，被搅拌打碎后，因为黑色的砂状物。
成为固液混和物，可以放出来了，王近水把浓硫酸与碳化的混和物轻松地倒到了烧杯中，碳化物浮在硫酸的表面，下层的硫酸还是乳白色的。王近之与陈江华、谢添对视了一眼，意味深长地笑了笑。
二百六十五章 产品乳化了
焦化的问题解决了，工厂决定进行乙酰呋喃的中试。经过两周的合作，陈、谢两位硕士已与王近之成为知交好友，当王近之提出中试中可能要三班倒时，两位硕士极爽快地答应共同参与。
“到工厂来就是学习产业化放大的经验的，难得有这么个机会，对我们的将来的事业必然会有好处。怎么排班你就尽管吩咐吧。”陈江华笑嘻嘻地答复。
“第一批料情况不明，我找了个值班室，叫工厂把被子什么全换成新的，三人轮流休息，有什么事随时商量，第一批试车结束后，再确定下一步怎么办吧。”试车的第一批常常有新情况，谁也无法预料。
氯仿、呋喃、醋酐与氯化锌投下去开始反应了，温度与反应现象一切正常，六小时后，王近之打开反应釜盖嗅了嗅气味，里面已无呋喃味，反应结束了，用玻璃瓶取了个样送样检测了一下，气相结果已无原料，主产品的成份有96，比小试的结果还要高。
这次中试居然这么顺利，老天保佑。王近之合了合掌，对天祈祷着。
反应结束了，开始后处理。加碳酸氢钠水溶液中和ph到6左右，搅拌两小时，复测ph结果不变，可以开始静置分层了。
中控结果理想，反应迹象一切正常，王近之十分放心地请两位硕士与班组长一起到厂旁边的小饭馆里喝几杯，静置足够时间后再一起到车间分层。
喝好酒回来已是晚上八点半多钟，估计氯仿层有近一千多升左右，可是，只分下二百多升，视盅上看，就到达界面了，并且，界面的颜色不对，是混浊的棕红色，很显然，分层很不彻底。
严重乳化了，这在实验室里可从没碰到过，王近之呆了呆，一边吩咐工人继续静置，一边取了小样到实验室里进行跟踪。
样品在实验室里照样乳化，加热、冷却，在合适的范围内调节ph值，都没有什么效果，但经过过滤后，乳化层就消失了。那么，生产上也来这一招，通过抽滤器抽滤到另一个反应釜去？
经过讨论后，车间仿小试条件进行了抽滤操作，还是乳化，没有任何效果，这料得怎么个处理？王近之等三人又一次走投无路。
静置到明天吧，先好好地翻一翻教科书，看一看有什么好办法。搞了好几个小时，都已半夜了，再继续下去，体能也吃不消。
第二天早上一大早，去车间开底阀分层，又分下一百多升透明的液体，上层还是乳化状态，按这么个操作下去，还不得静置个几天几夜啊。夜里，三人翻遍了教科书，外加液体试剂破乳是行不通的，会带入新的杂质，不加试剂的话就是电解质破乳了。反应结束后加碳酸钠中和，水层就是大量的醋酸钠与部分的氯化锌与氯化钠，就是强电解质啊，再加其它电解质有效吗？
无可奈何下，王近之不断地往溶液里增加氯化钠的数量，加一小勺静止一会观察，没效，再加，再观察，还是没效。三人都开始绝望了，氯化钠的浓度越来越高，加到接近15的时候，奇迹反生了，乳化层在分液漏斗里只一分钟就清晰地分层了，下层是黑色的氯仿溶液层，上层是浅黄色的水层。
“在车间实施不会又象过滤一样不灵吧？”陈江华有些患得患失。
“这个不用担心，与过滤的体系不一样，肯定能成功的。”王近之宽慰道。
车间操作工一起，不断地往反应釜里加食盐并搅拌，浓度调节到了20后再开始静置，过了一小时后，三人上车间分层，一百升、二百升…………一直到七百多升，出现界面了，就一条线，分层效果极好，乳化问题终于被攻克了。
二百六十六章 破奶高手
乳化问题克服了，东一搞西一搞就是一整天，王近之等看到操作顺利，回到了车间值班室补个觉，因为预算时间，蒸去氯仿后转釜减压蒸产品的时间点是在晚上八点左右开始，今天，又得通霄了。
徐海峰屁颠屁颠地跑到刘厂长办公室报喜，一到厂长室，徐海峰焦急了起来，忘记了破乳这个专有名词，抓了抓头皮，好半天，挤出来两个字说，“我们车间能顺利分层了，王科与两位硕士想出了破奶的方法。”
“什么破奶？？？？？？”刘厂长一脸的蒙。
“就是氯仿层与水层混在一起分不开了，成为咖啡奶茶一样的混和物，他们加食盐水把两种液体分开了。”刚好邵厂长也坐在一起，听懂了徐海峰要表达的意思，接过话题补充道：“是物料反生乳化，他们采取手段破乳成功了吧？”
“对，对，是破乳，乳就是奶，奶就是乳，我记混了。”徐海峰忙着点头，两位厂长乐开了怀，大笑起来。周围办公室的人听到笑起，也围了过来。刘厂长乐呵呵地把徐海峰的话学了一遍。
边上，不知那位同事取笑着说：“今天，我们厂里多了三位破奶高手。”
集体哈哈大笑，似发现了新大陆。
“别笑了，好不容易过了一道槛，他们辛苦了整整一夜，大家不要打扰他们休息，等第一批试车结束后，你再叫他们到我的办公室里来一趟。”刘厂长出于对王近之等三人身体的关心，特意吩咐了一句。
氯仿的沸点低，塔顶的冷凝器在开冷冻盐水的条件下才能保证蒸出的氯仿不会被大量地拉到真空系统中，加上又是第一次试车，所以，蒸馏的速度不快。晚上十点钟，工人到值班室向王近之汇报说：“真空度拉到…009pa，氯仿再也拉不出来，按你们的吩咐，现在可以转产品了。”
王近之等三人听罢，来到车间，切换前馏份接受罐到成品接受罐开始蒸产品。
水冲泵的奇怪真空度很高，产品却一点也没流下来，怎么回事？按实验室的条件，120度下，真空度大于－008pa就行容易地被蒸出的，现在已达到－0093pa了，不会整釜都发生焦化，生成高聚物了吧？按理说，反应很正常的，乳化分层结束时，我们还在实验室里蒸过样品，一切顺利。
减压蒸氯仿是不可能产生高温导致整釜焦化的，目测反应釜内的液体，流动性很好，稠度不高，凭直观感觉也没有发生聚合焦化，为什么蒸不出来呢？王近之百思不得其解。
咦，有些不对劲，成品接受罐的真空度读数是－0093pa，反应釜的真空度与接受罐的完全不同，只有－002pa，难怪蒸不出来，可为什么会出现这个现象呢？
王近之看了看冷凝器，外壁都结霜了，低头沉思了几秒，抬起头来对操作工说：“请把冷凝器夹套里的冷冻盐水切换成热水，等一会儿就可以出产品了。”
冷凝器只有冷冻盐水与冷却水，这热水怎么个通法，为什么要通热水？李立新不解地问道。
“乙酰呋喃在低温条件下会结成固体，我们用冷冻盐水作为冷却液，蒸出的乙酰呋喃全被冻在冷凝器中，流不下来，所以，才造成这样的结果，夹套里通热水把它熔化成液体，蒸馏就顺利了。”王近之耐心地向李立新作了解释，边上，两位硕士也连连点头说：“我们又学了一招产业化的绝招。”
为什么要通热水的问题解决了，可冷凝器没有通热水的接口，得值班机修过来装个简易的汽水混和器，得两小时左右，乙酰呋喃的蒸馏暂停。
二百六十七章 硫酸碳化
减压蒸馏不出料的症结找到了，水老鼠改造完成后，随着水蒸汽通入，汽水混和物发出的吱吱声，热水流到冷凝器夹套中，不到十分钟，突然之间，视盅里液体流量大增。
“暂时把真空阀门关小些，以兔反应釜突然暴沸，把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了，釜内真空会突然上升，引起暴沸的可能。因为控制得及时，减压蒸馏平稳地进行着。
二小时后，流量开始变小，再过了一小时十二分，流量很小了，蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了，王近水吩咐工人停止蒸馏，排真空装料。
投呋喃三百千克，出乙酰呋喃成品三百三十六千克，达到小试同等水平。现在，就看高沸的焦化物能否被清洗了。
由视镜目测，反应釜里全是固体，并且体积膨胀得很厉害，按理论计算不超过二百千克，目测体积接近半釜。
一吨硫酸被真空拉入到反应釜中，开启了搅拌，还不等通蒸汽，反应釜内的温度就一直的往上升，50°，60°。不断的升冲料了怎办？在小试中，升温不明显啊，王近之有些发慌，可表现出来必引起工人的恐慌，所以，还是盯在反应釜视镜口观察现象。
液面并没有明显上升，反而在下降，过了二十几分钟，到了91°的时候，放热停止，温度也往下走了。
“怎么办，是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉，还是现在就冷却？”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察，固液混和物黑漆漆的，看不出什么明堂。
“升温吧，没什么坏处，上课时一开始对工人就这么个教育的，我们得维护自个的权威，真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑，王近之还是坚持升温。
升降温与真空倒拉通底阀，一翻操作下来，大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中，静置了不一会儿，黑色的一固体就浮到表面。
“盖好盖子，让它冷却几小时，白班时再处理吧。”夜班的工作量不少，加上硫酸有强腐蚀性，一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后，回到车间值班室。
已是深夜两点多钟了，因为第一批试生产顺利，三人兴奋得无法入睡。
“要不，我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格？”最终结果没出来，总有些忐忑不安，谢添手拿着样品向王近之提议着说。
“半夜，化验室也没人值班呀，分析人员又多是女生，总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧？等天亮吧，不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。
“不用叫她们，气相操作我俩会，我们去看一下门有没有上锁，如没有，就来一针吧，反正也睡不着。”成败关键时，总难入眠，这是搞技术的人员的常态，王近之自个的想法也一样，听谢添这么提议，当即站起身来。
化验室的门真的没上锁，气相分析没液相复杂，不需配置流动相什么的，温度稳定一会就行。
一小时后，结果出来了，气相纯度993，超过客户要求的980的指标，其中一个04成份出峰很早，应当是溶剂氯仿。
“不睡了，我请客，我们到夜排档里来两杯？”看着结果比小试的更好，王近之睡意全无，对两位硕士提议。
门卫睡着了叫不醒，但厂门口护栏很低，没费多大劲，三人就爬出厂大门，自行车骑到了小扁大排档，叫了一箱啤酒，炒了几个小菜开始喝了起来。
二百六十八章 工艺再创新
九点多钟，三人被车间方主任从被窝里拖了出来，通知说十点钟得到刘厂长办公室开会。王近之等急急忙忙起床到车间看了一下，塑料桶上层浮起一层厚厚的黑色碳化物，班组长李立新性子急，也吩咐工人对其中的一桶进行处理，用勺子挖出表面的碳化物，露出下面的硫酸层。
分层分得相当不错，硫酸层呈乳白色，只是，勺出的碳化物上多多少少粘了一些浓硫酸，不小心接触到操作工的厂服上，多了一些细小的洞洞。
这是浓硫酸的强腐蚀性产生的，如要彻底解决这个问题，就得在工艺设计上着手。再说，现在的工艺收率也不够高，重量收率110左右，距离理论收率160还有百分之五十的余量，工艺上还有很大的提高空间。
“我们只选择了几种路易斯酸与质子酸，要不，放大催化剂的选择范围，再优化一下试试，说不定能达到更好的效果，既提高收率又解决产业化的高沸问题？”现在的收率与质量虽然已达到厂部的预期，但就这么一步反应，原理又不复杂，王近之总感觉这个收率明显偏低。
“路易斯酸中我们还有四氯化钛、三氟化硼两种市面上有售的品种没试过，质子酸中，还有对甲苯磺酸、甲磺酸与多聚磷酸、磷酸等没试，要不，我们三人分工各试二种，说不定运气好收率会有大幅度的提高呢？”化工是实践性的学科，只要附合原理，什么情况都会发生。没试完市场上常见的催化剂，王近之总是心有所不甘。
“其它的可以试一试，磷酸就不用试了吧，含有15左右的水份，这个反应不能碰水。”陈硕士根据自个的化工理论知识提出。
“反正试一试看吧，说不定会有奇迹呢，大不了多消耗一些醋酐嘛。”做失败了倒掉就是了，小试，没这么多的讲究，三人经过商议，由王近之做多聚磷酸与磷酸催化的小试实验，他们俩做其它的催化剂。
“有点奇怪，磷酸的反应色泽与多
