小人物的医化三十年-第83部分
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“天气不热吧，怎么满头大汗的？”阮森明对着正在投料的班组长黄兴余说。也不想想看，两个老总在边上看着，让操作工怎么能不紧张的直冒冷汗？
开始升温回流投镁粒了，刚投了两勺，只听碰的一身，王近之吓了一跳，转过身来一看，是桂总搞的恶作剧。
”这种玩笑开不得，会吓死人的。”王近之生气地说道。
桂总嘻皮笑脸地说道：“你的脸都贴在视镜上，刚才叫你都叫不应，没办法，只能采取这样的方式与你打招呼，告诉你一声，我与阮森明去办公室睡一会儿去了，反应结束叫我们。”
车间搅拌速度快，镁粉溶解速度很快，料投完不到二小时就溶解完毕，可进行后处理了。还只有晚上九点半，离吴总约定的夜宵时间还早着呢，让他俩多睡会儿吧。王近之吩咐操作工降温，水洗，分层，开始减压回收苯。
第一批试生产是减半投料的，十一点半，已蒸完了大半的苯，预计一点左右就可开始脱羧制备单酯了，王近之来到办公室。只见桂总，阮森明，章海良，陈骨良四人挤在床上呼呼大睡，章海良手上还拿着个装着料的单口烧瓶，必是通霄地在做碘海醇烷基化反应，没了搅拌拿手晃，不知不觉睡着了。
叫醒他们吃宵夜，桂总与阮森明还直抱怨为什么到达反应终点不叫他们，他们希望知道末期的反应现象，以后几批参考用。
“已叫工人叫了，睡得死猪一样，叫得醒吗？”王近之笑着学他们打呼噜的声音。
“这就是你的不对了，你自个过来叫，叫不醒直搓拉我们起来不就得了，工人他不敢啊。”桂总边说边穿起衣服。
夜宵时，王近之咕咚咕咯喝下了好几杯啤酒，对他们说：“现在我去做死猪睡去啰，车间的事交你们俩了。”
开始硫酸催化水解脱羧与重结晶，这是桂总与阮森明的主场。第二天早上八点，王近之问道：“单酯收率出来了吗？”
“开什么玩笑，温度才刚达到，只冷冻了一小时呢。最快今天中午出结果。”桂总双眼贴着视镜，观察着结晶料。
下午两点半钟，第一批试生产的单酯湿料离心出来了，共计四百零七千克，比原先的批次多出二十一千克离心湿料，晶形也粗了些，估计收率不会低。
左氧单酯的熔点只有四十多度，一烘就熔，车间的设计是放在阴凉处，用风扇吹干，除去表面的甲醇的，最终收率只有明天才会得到最后的结果。
三百二十二章 凑钱进原料
双酯到单酯这一步是酸催化脱羧的，那么，在不同的酸催化下收率会有差别吗？王近之向吴总与阮森明请教了实验探索的情况。
“常见的酸都试了，硫酸盐酸磷酸冰乙酸甲酸等等，并调了配比、温度与搅拌转速，收率结果相差不大，以硫酸略好些。资料也是这样报道的。不过，现在产业化了，反应液充足，有想法不妨试一试。”吴总也来了兴趣。
“有机强酸呢？失败了大不了往地沟里一倒，没有损失，我在漆厂实验室里看到有甲磺酸，对甲苯磺酸等强酸，拿来试试？”征得吴总同意后，实验开始了，除催化剂不同外，其它条件都相同，本来根本没抱什么希望的，结果，对甲苯磺酸催化的收率整整提高了七个百分点，奇迹呀。可再优化却不再有任何提高了，首战即是决战！
由单酯至环合酯收率已达百分之八十四，反应机理上有个烯醇平衡，比例即达到八十八比十二，即理论上最高可达八十八，现在的收率无明显推进余地。环合酯到羧酸更接近理论收率。最后一步的羧酸与甲基哌嗪反应，资料报道是在偶极非质子溶剂中反应的，目标产物转化率为百分之六十到九十不等，在王近之进厂前，吴总指导阮森明用甲基哌嗪为溶剂，少量的偶极非质子溶剂催化助溶，目标产物转化率已达百分之九十六，这是吴总津津乐道的成名作，也无大的技术推进空间，在没形成新的思路前，左氧的小试可告一段落了。
三批试生产，共得到九百七十二千克单酯，再与l一氨基丙醇经环合反应即可得到环合酯。因前几步试生产顺利，王近之兴致勃勃，想跟着试生产向吴总与阮森明好好学几招，看一下有无推进的可能。
“试生产暂停了，企业没钱购买l一氨基丙醇。”阮森明悄悄地对王近之说。
主链是四氟苯甲酰氯，l一氨基丙醇在成本中的占比并不大，百分之二十左右，几百千克的货也就二十万多些，资金紧张到这种地步？王近之大吃一惊，问吴总：“估计什么时候才可以进到原料，开始进行试车？”
吴总一脸的无奈说：“财务已准备发出通知，向全厂员工集资，二分利，生产的产品出售后立即连本带利返还。你如果有闲钱的话可以临时借给企业周转一下，几千也行，左氧市场热销中，一个月定可返还给你。”
资金链随时处于断裂边缘，工资不及时，人心难聚，如早知是这样的，当时真不应当辞职选择到这里，可既然上了贼船，只有同舟共济，共渡难关了。王近之上几年在轻旋医化的收入还算不错，孤家寡人的，也化不了什么钱，于是，也随大流向财务交了一万。
四天后，l一氨基丙醇终于到厂了，三天环合酯，二天左氧氟羧酸，三天左氧氟沙星全检完成，共计九百十二千克全部发货。
“左氧一千八百多一千克，这批货值三百多万，货款收回后企业流动资金会有所缓解吧？”办公室中，王近之与桂总闲聊着。
“难，左氧赚的钱贴到碘海醇的产品研发与中试中，那是个无底洞。不算设备，光试车的原料都已贴进去三百多万元了，不信你到仓库看一看，满满一仓库的中间体、不合格品与母液料。”桂总手往仓库方向一指。
碘海醇试生产不顺，这事王近之多次地听章海良与陈骨良说起，深有感触，左氧已告一段落，得把工作重点转移到碘海醇上了，王近之主动向吴总请缨。
三百二十三章 工艺瓶颈
吴总一见王近之进来，立即递上一根烟说道：“你来得正好，我也正想找你商量把工作重心转移到碘海醇上的事，目前，最重要的是解决碘海醇产品的瓶颈问题，我把小桂、章海良与陈骨良几人都叫过来，大家一起讨论确定一下技术瓶颈的问题，然后，再决定实验上怎么个做法。”
“谢谢，我不抽烟的，那我立即上实验室与车间把他们叫过来。”他们几个的工作习惯王近之很清楚，必然是在生产或实验现场，很少坐在办公室中，电话通知往往是无人接听，bb机呢也一样因车间机器声太吵而听不见不回。
十分钟后，五人在会议室集中了，另外多了一个五十来岁的新同事。
“这是化工厂的老工程师伊锋，现在也加入到我们企业，一起参加技术研发工作。”吴总对他作了介绍后，开始点名先由章海良把碘海醇目前存在的关键技术问题向大家作个说明。
“说起这个产品啊，故事就多了，先从杨仔药业的技术转让说起…………。”章海良一开口就是回忆。
如果由着章海良的思路说下去，碘海醇研发与生产的故事足足一个上午也讲不完，根本无法转到正题上，吴总连忙打断他的话头说：“我们是技术分析会，不是故事会，今天的重点是探讨向杨仔药业交货不及时，没利润的最大技术与生产的问题在哪里。碘化物与水解物虽然说收率不理想，质量多精制几次也能够合格了，本次暂时不作讨论，今天关键的是讨论从水解物到碘海醇成品的那一段工艺。”
“是的，关键是说氧烷基指标的反应控制与如何精制，现在，生产出来的碘海醇氧烷基指标相当不稳定。”桂总补充了一点。
被点到痛点了，章海良抓了抓头皮，露出为难的样子，犹豫了几秒钟后，接下去说道：“现在的工艺是用独甲醚为溶剂，甲醇钠作催化剂，把水解物溶解后再加氯代甘油在常温下进行反应，反应前期氧烷基指标都不高，到了后期，水解物小于五个百分点时，再继续反应的话，会由百分之一不到，快速地升到百分之二点几。现在暂定的反应终点是水解物残留不超过百分之二，水解物太高的话，在后处理过程中，用阴树脂无法去除到合格，并且过阴树脂时，氧烷基还会升高。
我们试过很多种溶剂进行重结晶，乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等等，只有异丙醇与正丁醇精制有一定的效果，乙醇溶了以后不释晶，异丙醇释晶的料是稠状物。并且也试了各种醇的混合溶剂结晶，同样无效。
其它的试过活性碳吸附等，只能去掉氧烷基峰群中的其中一个氧烷基峰。”
说到这里，章海良拿出厚厚的一叠纸，都是反应液与精制品的氧烷基液相图谱。
这是什么——上面还满是细格，王近之细看了一下，原来，检测氧烷基指标的液相是台老式的进口岛津，没有电脑的，连的是盖格打印机，出来一个点，就在细格上打印出一个数字。这么老旧的设备在控制着这么前沿的产品研发检测，也真是奇葩了。
王近之拿过图谱看了一下，反应图谱还算稳定，氧烷基基本就控制在百分之二上下，精制图谱是第一次精制能下降一半，后来的精制降幅一次比一次低。
“活性炭脱色及过树脂后，氧烷基能控制在百分之一点三以内，生产上能精制合格，如果超出了，就很难得到合格的产品了。而要达到这个指标，反应结束时，得满足氧烷基与水解物都小于百分之二的指标。”大家看完图纸后，章海良作出了总结性的发言。
三百二十四章 阴阳树脂
对于每一个化工行业出现的新进展，王近之都十分感兴趣，而碘海醇制备中，最感兴趣的是阴阳离子树脂，因为这以前的几个企业里没有接触过，熟识一下，可以涨知识。所以，特别感兴趣地问道：“你不是说阴树脂可以除去水解物吗，详细地说一说，让我们有个基本概念。”
“树脂这一块是陈骨良在负责的，由他来给大伙说一说吧。”吴总又猛抽了一根烟。
陈骨良站起身来，拿出一个随身带的小本本翻了开来说：“因为测氧烷基的液相只有一台，过树脂的料只测了有限的批次，我就报一下过树脂后的统计数字与个人的推导，不一定准确。”
这性格也太谦虚了，还没报就先留退路说不一定准确，王近之微微抬了抬头，看着他在黑板上画了一张图表。
过阴树脂液的液相图谱统计数据就象个翘翘板，水解物高了氧烷基就低些，水解物低了氧烷基就高。
“按理说反应已经中止了，氯代甘油与水解物或碘海醇不再反应，可由过阴树脂的统计数据看，水解物高的氧烷基低，反之亦然。好象在树脂中氯代甘油还在反应，由反应原理推导也有可能，因为料液一过阴树脂，立即就变成碱性，这与未期水解物只有几个百分点时，氧烷基上升得很快的情况差不多，而过阳树脂是变成酸性的，我们检测了多次，过阳树脂的前后氧烷基一点也没有变。”陈骨良说得有些紧张，又从吴总桌上拿了根烟，点上狂抽了几大口。
“我们想，去掉氯代甘油，氧烷基就可以控制住了，为了验证这个原理，又用重结晶多次的氧烷基合格了的成品外加了少量的水解物过阴树脂，结果，氧烷基也明显升高，这样看来，氯代甘油残留这个解释又不通了，成品中绝对不会有氯代甘油的，所以，暂时也失去了方向。”陈骨良摇了摇手。
王近之从他的手中接过笔记本，仔细地看了一下后问：“那么，有没有可能用阴阳离子混合起来脱去水解物，因为ph接近中性，只吸去水解物而使得氧烷基保持不变呢？”
陈骨良拿过笔记本，翻开成品精制统计数据的那几页，指着上面的记录说：“我们在小试中与生产中都试了，能吸去一部分的水解物，并且确实保持了氧烷基基本不变，可是，树脂的用量很大，当水解物大于百分之零点三时，我们的料也被吸得差不多，很大一部分跑树脂里洗不出来，或者虽然洗出来，浓度很低，减压浓缩中，又会出现一些杂质峰，无法做到合格品。
最后一道关，做产品成品就是这么做的，用大量的混合树脂除去少量的盐与水解物，再经过蒸馏浓缩，喷雾后得到成品。”
所有可行的路都被封死了，技术分析会进入死胡同中，王近之一时想不出什么特别的主意。
静了一会儿，伊锋慢理斯文地站了起来说：“碘海醇主要的难题是结晶没效果，如果我们采取用一种溶剂溶解，再滴加到另一种溶剂中，形成晶体颗粒，说不定就会有好的效果，另外，也可以用低沸点的甲醇与正丁醇全溶，控制蒸馏速度，以很慢的速度把甲醇蒸出，达到控制释晶速度的目的，提纯的问题不就解决了？”
章海良站起来回复说：“一开始的时候，我们也是这样想的，我与桂总已经做过了，蒸了十多个小时，没任何精制效果。”
“不一定，只要让晶体释出的速度足够慢，就能生成好的晶型，从而达到提纯的目的，也许你们做得不够仔细。”伊锋的回答特别的自信。
章海良有些生气了，那有这样直指人家做得不行的，站起身来说：“你可以问一下桂总，当时我们用二千毫升的烧瓶一点一点地蒸去甲醇，足足蒸了一个通霄。”
三百二十五章 纳滤概念
见他们俩当场起了争执，吴总忙起身打圆场说：“化工是实践性质的科学，实验通过数据积累做出来的，大家都不要争了，分成两个组，王近之与伊锋各带一个实验员，先把实验开展起来。”
难得有个接触新技术的机会，王近之站起身来表态说：“那就让我先跟陈主任上车间呆上一到两个星期，熟识一下树脂是怎么一回事，这对我可是新知识。”
对树脂个人完全是个瞎子，匆忙表态的话万一做不出来，肯定会损了自个好不容易而积累起来的名声，先做学生，后做老师，是王近之搞研究的
